HPLC法测定利尔眠胶囊中3种成分的含量(1)
中图分类号 R917 文献标志码 A 文章编号 1001-0408(2018)01-0062-03
DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2018.01.16
摘 要 目的：建立同时测定利尔眠胶囊中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、桂皮醛含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18，流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(23 ∶ 77，V/V)，流速为1.0 mL/min，检测波长为345 nm(0～20 min，盐酸小檗碱、盐酸巴马汀)和290 nm(>20～30 min，桂皮醛)，柱温为30 ℃，进样量为10 μL。结果：盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、桂皮醛进样量检测线性范围分别为0.036 80～0.736 0、0.016 76～0.335 2、0.004 140～0.082 80 μg(r≥0.999 5)；检测限分别为0.110 4、0.050 3、0.124 2 ng，定量限分别为0.368 0、0.167 6、0.414 0 ng；精密度、稳定性(12 h)、重复性试验的RSD均<2.0%(n=6)；加样回收率为96.16%～99.73%，RSD为0.99%～1.21%(n=6)。结论：建立的方法操作简单、重复性好，适用于同时测定利尔眠胶囊中盐酸小檗碱等3种成分的含量。
关键词 利尔眠胶囊；高效液相色谱法；盐酸小檗碱；盐酸巴马汀；桂皮醛；含量测定
ABSTRACT OBJECTIVE： To establish a method for simultaneous determination of 3 components in Li’ermian capsule， including berberine hydrochloride， palmatine hydrochloride and cinnamaldehyde. METHODS： HPLC method was adopted. The determination was performed on Agilent Zorbax SB-C18 with mobile phase consisted of acetonitrile-0.05 mol/L potassium dihydrogen phosphate solution (23 ∶ 77， V/V) at the flow rate of 1.0 mL/min. The detection wavelengths were set at 345 nm (0-20 min， berberine hydrochloride， palmatine hydrochloride) and 290 nm (>20-30 min， cinnamaldehyde)， and column temperature was 30 ℃. The sample size was 10 μL. RESULTS： The linear ranges of berberine hydrochloride， palmatine hydrochloride and cinnamaldehyde were 0.036 80-0.736 0， 0.016 76-0.335 2， 0.004 140-0.082 80 μg (r≥0.999 5). The limits of detection were 0.110 4， 0.050 3，0.124 2 ng， and the limits of quantitation were 0.368 0， 0.167 6， 0.414 0 ng， respectively. RSDs of precision， stability (12 h) and reproducibility tests were all lower than 2.0% (n=6). The recoveries were 96.16%-99.73% (RSD=0.99%-1.21%， n=6). CONCLUSIONS： Established method is simple， reproducible and suitable for simultaneous determination of 3 components such as berberine hydrochloride in Li’ermian capsule.
KEYWORDS Li’ermian capsule； HPLC； Berberine hydrochloride； Palmatine hydrochloride； Cinnamaldehyde； Content determination
利尔眠胶囊是由黄连、肉桂两味药材组成的中药复方制剂，具有清心降火、交通心肾的作用，用于心肾不交所致的失眠多梦、心悸不宁[1-2]等症。其中黄连的主要成分为盐酸小檗碱和盐酸巴马汀，这两种成分具有抗菌、抗炎、抗焦慮、抗抑郁、治疗心血管系统疾病等多种药理作用[3-4]；肉桂的主要成分为桂皮醛，该成分具有镇静、抗炎、解热镇痛、改善心血管疾病、抗菌等药理作用[5]。利尔眠胶囊收载于《国家中成药标准汇编·内科·心系分册》，标准编号为WS-10171(ZD-0171)-2002[6]，其含量测定采用薄层扫描法测定盐酸小檗碱的含量，方法专属性不强，结果准确性差，且样品处理时间过长，步骤烦琐。目前，有关利尔眠胶囊的质量控制研究亦未见相关文献报道。因此，笔者参考相关文献[7-13]，采用高效液相色谱法(HPLC)建立了同时测定利尔眠胶囊黄连中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀，肉桂中桂皮醛含量的方法，以期为完善该制剂的质量控制方法提供参考。
1 材料
1.1 仪器, 百拇医药(王雷 于荣)
DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2018.01.16
摘 要 目的：建立同时测定利尔眠胶囊中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、桂皮醛含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18，流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(23 ∶ 77，V/V)，流速为1.0 mL/min，检测波长为345 nm(0～20 min，盐酸小檗碱、盐酸巴马汀)和290 nm(>20～30 min，桂皮醛)，柱温为30 ℃，进样量为10 μL。结果：盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、桂皮醛进样量检测线性范围分别为0.036 80～0.736 0、0.016 76～0.335 2、0.004 140～0.082 80 μg(r≥0.999 5)；检测限分别为0.110 4、0.050 3、0.124 2 ng，定量限分别为0.368 0、0.167 6、0.414 0 ng；精密度、稳定性(12 h)、重复性试验的RSD均<2.0%(n=6)；加样回收率为96.16%～99.73%，RSD为0.99%～1.21%(n=6)。结论：建立的方法操作简单、重复性好，适用于同时测定利尔眠胶囊中盐酸小檗碱等3种成分的含量。
关键词 利尔眠胶囊；高效液相色谱法；盐酸小檗碱；盐酸巴马汀；桂皮醛；含量测定
ABSTRACT OBJECTIVE： To establish a method for simultaneous determination of 3 components in Li’ermian capsule， including berberine hydrochloride， palmatine hydrochloride and cinnamaldehyde. METHODS： HPLC method was adopted. The determination was performed on Agilent Zorbax SB-C18 with mobile phase consisted of acetonitrile-0.05 mol/L potassium dihydrogen phosphate solution (23 ∶ 77， V/V) at the flow rate of 1.0 mL/min. The detection wavelengths were set at 345 nm (0-20 min， berberine hydrochloride， palmatine hydrochloride) and 290 nm (>20-30 min， cinnamaldehyde)， and column temperature was 30 ℃. The sample size was 10 μL. RESULTS： The linear ranges of berberine hydrochloride， palmatine hydrochloride and cinnamaldehyde were 0.036 80-0.736 0， 0.016 76-0.335 2， 0.004 140-0.082 80 μg (r≥0.999 5). The limits of detection were 0.110 4， 0.050 3，0.124 2 ng， and the limits of quantitation were 0.368 0， 0.167 6， 0.414 0 ng， respectively. RSDs of precision， stability (12 h) and reproducibility tests were all lower than 2.0% (n=6). The recoveries were 96.16%-99.73% (RSD=0.99%-1.21%， n=6). CONCLUSIONS： Established method is simple， reproducible and suitable for simultaneous determination of 3 components such as berberine hydrochloride in Li’ermian capsule.
KEYWORDS Li’ermian capsule； HPLC； Berberine hydrochloride； Palmatine hydrochloride； Cinnamaldehyde； Content determination
利尔眠胶囊是由黄连、肉桂两味药材组成的中药复方制剂，具有清心降火、交通心肾的作用，用于心肾不交所致的失眠多梦、心悸不宁[1-2]等症。其中黄连的主要成分为盐酸小檗碱和盐酸巴马汀，这两种成分具有抗菌、抗炎、抗焦慮、抗抑郁、治疗心血管系统疾病等多种药理作用[3-4]；肉桂的主要成分为桂皮醛，该成分具有镇静、抗炎、解热镇痛、改善心血管疾病、抗菌等药理作用[5]。利尔眠胶囊收载于《国家中成药标准汇编·内科·心系分册》，标准编号为WS-10171(ZD-0171)-2002[6]，其含量测定采用薄层扫描法测定盐酸小檗碱的含量，方法专属性不强，结果准确性差，且样品处理时间过长，步骤烦琐。目前，有关利尔眠胶囊的质量控制研究亦未见相关文献报道。因此，笔者参考相关文献[7-13]，采用高效液相色谱法(HPLC)建立了同时测定利尔眠胶囊黄连中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀，肉桂中桂皮醛含量的方法，以期为完善该制剂的质量控制方法提供参考。
1 材料
1.1 仪器, 百拇医药(王雷 于荣)