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虎掌南星生品及不同炮制品指纹图谱和5种核苷类成分含量的比较研究(3)
http://www.100md.com 2020年7月1日 《中国药房》 202013
     2.2.2 供试品溶液的制备 分别取虎掌南星生品和炮制品粉末(过80目筛,下同)各约1 g,精密称定,置于50 mL锥形瓶中,加水20 mL,称定质量,超声(频率:40 kHz,功率:500 W)45 min,放至室温,用水补足减失的质量,以5 000 r/min离心5 min,取上清液,用0.45 μm微孔滤膜滤过,取续滤液,即得。

    2.2.3 混合对照品溶液的制备 分别取各种对照品适量,置于同一量瓶中,精密称定,加水溶解并制成含腺嘌呤0.025 g/L、次黄嘌呤0.042 g/L、尿苷0.034 g/L、黄嘌呤0.019 g/L、肌苷0.031 g/L、尿嘧啶0.041 g/L、鸟苷0.022 g/L、腺苷0.029 g/L、胸腺嘧啶0.018 g/L的混合對照品溶液。

    2.2.4 精密度试验 取虎掌南星样品粉末(编号:Y1)约1 g,按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液,然后按“2.2.1”项下色谱条件进样,连续测定6次,记录色谱图。以3号峰(腺嘌呤)为参照峰(该峰峰形较好,峰面积稳定适中,且与相邻峰的分离度良好)测得各共有峰相对保留时间的RSD为0.111%~0.712%、相对峰面积的RSD为1.173%~4.706%(n=6) ......
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