32 方法学考察

    321 精密度 按上述条件，取同一份三棱样品供试品溶液，分6 次进行测定，完成后与三棱对照品溶液进行对比检定，计算平均效价 10012 U·g-1，RSD 47%。

    322 重复性 同一批样品分6 次提取，制成供试品溶液，按上述方法与三棱对照品溶液进行对比检定，计算平均效价 10494 U·g-1，RSD 23%。

    323 中间精密度 按上述方法，考察实验室不同实验人员对测定结果的影响。结果表明，平均效价 11744 U·g-1，RSD 54%，说明不同实验人员对测定结果影响较小，该方法稳定性较好。

    33 不同产地三棱样品生物效价及黑三棱化学成分质量分数

    以本实验设定的参照物质为对比，用APTT法测定并计算不同产地三棱样品的效价(PT)和效价的可信限率(FL%)，并检验其可靠性；同时，测定各黑三棱样品中的游离阿魏酸及总黄酮质量分数。结果见表1。

    结果表明，不同产地、不同来源的三棱药材品质存在差异，抗凝效价值为5233～23858 U·g-1，可信限率为1290%～3525%，效价高低相差近5倍，尤以荆三棱效价最高，与文献[7]报道的一致 ......