藏药乌奴龙胆质量标准研究(3)

http://www.100md.com 2015年10月1日 中国中药杂志2015年第19期

     2.4.5检测限和定量限分别配制浓度由高到低的一系列乌奴龙胆苷A对照品溶液，进样10 μL，按信噪比(S/N)为3∶1，计算乌奴龙胆苷A的检测限为279 ng；按信噪比(S/N)为10∶1确定定量限，并重复测量5次，计算乌奴龙胆苷A的定量限为796 ng(RSD 099%)。

    2.4.6精密度试验分别取244项下高(0498 g·L-1)、中(0299 g·L-1)、低(0009 95g·L-1)3个质量浓度的乌奴龙胆苷A对照品溶液，按241项下色谱条件，连续进样6次，测定峰面积，结果乌奴龙胆苷A峰面积的RSD分别为041%， 023%， 049%，表明仪器的日内精密度良好。以上浓度对照品连续3 d测试，每天连续进样6针，测定峰面积，结果乌奴龙胆苷A峰面积的RSD分别为042%， 044%， 058%，表明仪器的日间精密度良好。

    2.4.7重复性实验取乌奴龙胆药材(Gu01)粉末约05 g，精密称定，按243项下方法制备供试品溶液，平行6份，按241项下色谱条件，测定样品乌奴龙胆苷A含量，结果乌奴龙胆中乌奴龙胆苷A的含量平均值为103%，RSD 为056% ......