多指标综合评价优选玄参药材干燥工艺(2)

http://www.100md.com 2016年8月15日 《中国中药杂志》2016年第16期

     质谱离子源为ESI源，多反应监测(MRM)方式，毛细管电压3.0 kV，离子源温度150 ℃，脱溶剂气温度550 ℃，干燥气流量1 000 L·h-1，锥孔气流量50 L·h-1，碰撞气流量0.15 mL·min-1，取样锥孔电压及碰撞能量及在此条件下的保留时间见表3，优化过的色谱图见图1。

    3 结果

    3.1 方法学研究

    3.1.1 线性范围 将2.2.1项下制备的不同浓度的混合对照品溶液，按2.2.3所述色谱条件分别进样2 μL，对照品的浓度为横坐标，峰面积的积分值为纵坐标，绘制标准曲线，结果见表4。

    3.1.2 精密度试验 取2.2.1项下制备的混合对照品溶液2 μL，按2.2.3所述色谱条件连续进样6次，测定峰面积的积分值。结果梓醇、哈巴苷、毛蕊花糖苷、阿魏酸、安格洛苷C、桃叶珊瑚苷、哈巴俄苷、肉桂酸、熊果酸的RSD分别为1.1%，1.4%，1.8%，1.7%，1.4%，1.2%，1.4%，1.6%，0.97%，结果说明仪器精密度良好。

    3.1.3 稳定性试验 按2.2.2项下制备的供试品溶液，分别在0，3，6，9，12，24 h，按2.2.3所述色谱条件进样。结果梓醇、哈巴苷、毛蕊花糖苷、阿魏酸、安格洛苷C、桃叶珊瑚苷、哈巴俄苷、肉桂酸、熊果酸的RSD分别为1.2%，1.2%，0.95%，1.4%，0.90%，1.1%，1.4% ......