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编号:13000602
列当中1个新的苯乙醇苷类化合物(2)
http://www.100md.com 2017年3月15日 《中国中药杂志》 2017年第6期
     取40~60 μm C18反相硅胶200 g,以40%甲醇湿法装柱(40 mm × 600 mm),将前述氯仿:甲醇(10∶1)洗脱部分以少量60%甲醇溶解,湿法上样,60%甲醇洗脱,以TLC检测,得化合物1(20 mg),见图1。

    22水解反应与糖的鉴定化合物1的水解及衍生化反应:取化合物1(15 mg),加入2 mol·L-1 HCl(4 mL),于90 ℃水浴中反应2 h。加入等体积水饱和的醋酸乙酯萃取,移除醋酸乙酯层,将水层蒸干,加入左旋半胱氨酸甲酯盐酸盐(25 mg)于无水吡啶取1 mL溶解,置于60 ℃水浴下反应 1 h。再加入邻甲苯基异硫代异氰酸酯(5 μL),继续在60 ℃下反应1 h。反应完成后,直接作为供试品,进行 HPLC 分析。单糖对照品D葡萄糖和L鼠李糖各15 mg,采用相同的方法进行衍生化反应,反应后直接作为HPLC供试品。HPLC 分析条件:色谱柱为Cosmosil C18MSI(46 mm ×250 mm ......
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