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编号:13615424
养阴安神颗粒提取工艺优选(3)
http://www.100md.com 2017年4月15日 《世界中医药》 20178
     2.3 HPLC测定提取液中斯皮诺素的含量

    2.3.1 斯皮诺素色谱条件 Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(15∶85),检测波长为335 nm,流速为0.8 mL/min,柱温为20 ℃。

    2.3.2 对照品溶液的制备 精密称取斯皮诺素对照品适量,置棕色量瓶中,加甲醇制成每1 mL含斯皮诺素0.203 6 mg的斯皮诺素对照品储备液。

    2.3.3 供试品溶液的制备 精密吸取样品溶液1 mL,置5 mL容量瓶中,加适量甲醇超声30 min,冷却,加甲醇定容至刻度,摇匀,用0.45 μm微孔滤膜滤过,即得。

    2.3.4 阴性对照溶液的制备 除去酸枣仁,按处方比例称取其余各药材,按2.3.3项下方法制备,即得阴性对照溶液。

    2.4 线性关系考察 精密吸取斯皮诺素对照品溶液1、2、3、4、5、6 L,按2.3.1项下条件进样,以进样量为横坐标,峰面积为纵坐标,得斯皮诺素的回归方程为:Y=3 166.982 1X-19.736 7,r=0.999 95,结果表明:在0.203 6~1.221 6 g范围内,斯皮诺素峰面积与含量呈良好的线性关系。

    2.5 专属性试验 吸取上述斯皮诺素对照品、供试品以及酸枣仁阴性对照溶液 ......
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