炮制对决明子中六种游离蒽醌含量的影响(2)
13分析样品决明子药材于2017年购自安徽亳州药材市场,经专家鉴定为豆科植物决明Cassia obtusifolia L的成熟种子,产于河北、安徽。决明子饮片由本实验室自行制备,炮制方法按照《中华人民共和国药典》2015年版一部中决明子饮片项下规定操作,取净决明子,照清炒法(附录ⅡD)文火炒至微有香气,取出,放凉,备用。
2方法与结果
21色谱条件Thermo Syncronis C18色谱柱(46 mm×150 mm,5 μm),流动相乙腈(A)1%冰乙酸水溶液(B)梯度洗脱(0~60 min,35%~75%A),流速1 mL/min,柱温30 ℃,检测波长254 nm,进样量10 μL。
22对照品溶液的制备精密称取橙黄决明素、大黄酸、决明蒽醌、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚适量,置100 mL量瓶中,加75%甲醇溶解,定容至刻度,配置成质量浓度分别为12130,6270,5420,689,4914,836 μg/mL的各对照品贮备液。精密吸取各对照品贮备液适量,配制成质量浓度为10108,5225,2581,919,1092,697 μg/mL的混合对照品贮备液。
23供试品溶液的制备取决明子生品及炮制品粉末(过四号筛)约02 g,精密称定,置50 mL具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇25 mL称定质量,置水浴上加热回流1 h ......
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