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编号:13555312
中药饮片黄芩表里关系的研究(2)
http://www.100md.com 2019年4月15日 《世界中医药》 20198
     2.2 HPLC法测定药材含量[8-10]

    2.2.1 色谱条件 黄芩苷:高效液相色谱法,参照《中华人民共和国药典》。系统适宜性与色谱条件测试:填料选自十八烷基硅烷键合硅胶;甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相;检测波长设定280 nm。黄芩苷峰的理论塔板数不应小于2 500。

    2.2.2 对照品溶液的制备 在60 ℃减压干燥4 h,得到一定量的黄芩苷对照品,通过精密称重,加入甲醇(色谱纯),制成每1 mL含120 μg的溶液,即可得到对照品溶液。

    2.2.3 样品溶液的制备 取约0.3 g样品粉末(过筛3),准确称重之后,加40 mL 70%乙醇,称重,加热回流3 h,在室内冷却过后再次称重,若重量减少,则应补至回流前的重量,摇匀,滤过,将得到的滤液转至100 mL量瓶中,用少量乙醇(70%)洗涤容器,并且用少量乙醇(70%)溶解残渣,洗液滤过后置入同一量瓶中,加乙醇(70%)定容至校准线,并摇匀。准确量取1 mL置10 mL量瓶中,将甲醇加至定容刻度后摇晃均匀,即可得到对照品溶液。

    2.2.4 检测方法 精密量取10 μL对照品溶液及10 μL供试品溶液,在“2.2.1”项色谱条件下检测,可得结果 ......
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