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编号:13147261
HPLC—MS/MS法测定人血浆中瑞巴派特浓度的不确定度分析(4)
http://www.100md.com 2013年11月15日 俞蕴莉 张全英 黄明 华雯妍 王蒙
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    参见附件。

     不确定度分量见表4。

    表4 不确定度分量表

    序号相对不确定度

    来源符号数值

    1标准曲线引入Urel(B)0.0394

    2标准物质引入Urel(C)0.0232

    3稀释引入U0.0140

    4样品制备Urel(R)0.00689

    合成不确定度:

    Utotal==0.0483;

    扩展不确定度:U=k×Utotal=2×0.0483=0.0966。

    3 讨论

    本文对HPLC-MS/MS方法测定人血浆中瑞巴派特的不确定度进行评价,结果表明在测定过程中各因素带来的合成不确定度为4.83%,扩展不确定度为9.66%。从各因素带来的不确定度大小衡量发现,在本实验室建立的血浆瑞巴派特浓度测定方法中,由标准物质储备液制备、标准曲线稀释及拟合过程引入的不确定度较大,说明应当从改善储备液配制及标准曲线制备和拟合以提高测定结果的精密度。

    [参考文献]

    [1] EURACHEM/CITAC Guide.Quantifying uncertainty in analytical measurement.Second Edition,2000.

    [2] 中国合格评定国家认可委员会.2006检测和校准实验室能力认可准则[S].CNAS-CL01.

    [3] 中国实验室国家认可委员会.化学分析中不确定度的评估指南[M].北京:中国计量出版社,2002:76.

    [4] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.测量不确定度评定与表示[S].JJF 1059.1-2012.

    [5] 杨杰,谭洁,邹建军.液相色谱-串联质谱法测定氯吡格雷羧酸代谢物SR26334血药浓度的不确定度评价[J].中国新药与临床杂志,2013,32(8):664-668.

    [6] Boleda MR,Galceran MT,Ventura F.Validation and uncertainty estimation of a multiresidue method for pharmaceuticals in surface and treated waters by liquid chromatography-tandem mass spectrometry[J].J Chromatogr A,2013,1286:146-158.

    [7] 刘一,杨静,李娜,等.液-质联用测定人血浆中己烯雌酚浓度的不确定度分析[J].中国医院药学杂志,2013,33(3):187-192.

    [8] 张忠华,陈玟,徐美娟,等.LC-MS/MS法测定人血浆中石杉碱甲浓度的不确定度分析[J].中国药房,2011,22(38):3582-3584.

    [9] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会.试验室玻璃仪器单标线容量瓶[S].GB/T 12806-2011.

    (收稿日期:2013-09-29)

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